Synthèse avancée de zéolithes et matériaux poreux
Organisation
Organisation et fonctionnement
Valérie RUAUX
Ingénieur de Recherche
Louwanda LAKISS
Ingénieur de Recherche
Résponsable de la plateforme
Marie DESMURS
Assistant Ingénieur
La plateforme synthèse et caractérisation est spécialisée dans la préparation des matériaux microporeux (zéolithes et matériaux apparentés) ainsi que d’autres types d’oxyde. Elle met à la disposition des chercheurs du LCS les dernières technologies de synthèse, modification, et caractérisation de zéolithe et matériaux poreux apparentés. Elle est actuellement composée de 2 laboratoires de préparation hautement équipés dédiés à la préparation sol-gel (Wetlab 1 et 2), une salle thermique (fours et étuves) et 3 salles dédiées à la caractérisation physico-chimique (Adsorption, ICP, Analyse thermique, DRX, boîte à gants etc …).
La plateforme est gérée par une équipe de 3 personnes : deux ingénieures de recherche, et une assistante ingénieur. Cette équipe assure l’entretien et la maintenance des équipements ainsi que le transfert de savoir-faire aux différents utilisateurs (chercheurs et étudiants).
Expértises & Missions
Méthodes de synthèse avancées
Synthèse de zéolithes
Post-synthèse / analyse
Process intensif en batch
- Le développement de nouveaux outils pour rester à la pointe des techniques de synthèse et de caractérisation de zéolithes et matériaux poreux
- L’entretien des outils actuels et leur mise à disposition aux différents utilisateurs
- Le transfert de savoir-faire aux thésards et post-docs par la formation aux techniques de synthèses de zéolithes et à leur caractérisation
- La communication des avancées réalisées dans le domaine de la synthèse de zéolithes par le biais de publications et communications orales
équipements
L’espace de travail
> Wetlab 1et 2
2 laboratoires dédiées à la synthèse et la modification des matériaux poreux, équipées d’un large éventail de matériel de laboratoire adapté aux projets de recherche du laboratoire y compris 16 paillasses de préparation, 2 centrifugeuses, 2 lyophilisateurs, 2 Rotavap et d’autres équipements dédiés à la préparation des matériaux comme par exemple : agitateurs magnétiques, four à micro-ondes pour la synthèse, un rhéomètre, un spin coater, un extrudeur etc…). Les deux salles ont une capacité d’accueil de 25 personnes.
> Robot de synthéses
Au LCS, nous avons misé sur le design de matériaux par synthèse combinatoire/parallèle en opposition aux pratiques plus classiques. Le labo dispose désormais un robot de synthèse spécialement conçu et adapté pour le criblage des paramètres de synthèse des matériaux poreux. Son système automatique permet d’effectuer toutes les étapes nécessaires à la préparation des matériaux : la préparation et l’agitation des différents réactifs solides et/ou liquides, le chauffage ainsi que la filtration et/ou la centrifugation pour récupérer le produit final après synthèse. Il est équipé de différents blocs de synthèse à différentes capacités : une rangée de 48 réacteurs de 20-40 ml à températures modérées ‘(0-100 °C) et une rangée de de 24 réacteurs de 20-40 ml à hautes températures (150-190 °C). Il est aussi équipé d’une pompe spécial HF, et d’un pH-mètre pour mesurer et ajuster le pH avant et après la synthèse. Son logiciel permet de piloter simultanément la synthèse, la purification et la séparation des matériaux synthétisés. Cet appareil permet de réaliser une suite d’actions séquentielles et d’enregistrer tout au long de l’expérience l’ensemble des paramètres de la réaction garantissant un meilleur contrôle et la reproductibilité des synthèses. Cet outil est très important. Il nous permet d’économiser du temps, de l’énergie, des produits chimiques ainsi que des consommables tout en maximisant l’efficacité des matériaux produits. Il nous permet aussi d’optimiser le temps du personnel de l’équipe travaillant sur un projet quelconque.
> Fours et étuves
5 fours à calcination dont 2 dotés d’un système à calcination sous atmosphère contrôlée et 7 étuves dont deux équipées d’un système d’agitation mécanique. L’ensemble est installé dans une salle close équipée d’un système d’extraction externe.
> Analyse élémentaire par ICP-MS (Agilent 7900)
Le laboratoire dispose d’un spectromètre ICP-MS (Agilent 7900) équipé d’un passeur de 90 échantillons, qui permet de déterminer la composition chimique d’un matériau ou d’un mélange. La combinaison de l’ICP avec la spectrométrie de masse permet de doser un large éventail d’éléments inorganiques et d’impuretés élémentaires, avec une fiabilité et une précision extrême.
> La Diffraction des Rayons X (DRX)
La plateforme dispose deux diffractomètres des Rayons X équipés de passeurs de 20 échantillons (PANalytical X’pert Pro et ANTON PAAR). Ce qui nous permet d’identifier le ou les composés cristallisés présents dans un matériau ainsi que leurs formes cristallographiques.
> Analyses thermogravimétriques ATG/ATD
Le laboratoire dispose de deux appareils d’analyses thermogravimétriques (SETARAM et NEZSCH) qui permettent de déterminer la perte de masse d’un matériau, en fonction de la température (cycle thermique, rampe, gaz utilisé). Un des deux appareils est couplé à un spectromètre de masse et d’un passeur de 20 échantillons et l’autre est couplé à une cellule gaz infrarouge. Ce qui nous permet d’identifier et étudier les effluents gazeux dégagés ou les produits dégagés suite à la dégradation thermique.
> MEB
Deux Microscopes Electronique à Balayage (GEOL et TESCAN) équipés de sonde EDS nous permettent d’étudier la morphologie des matériaux et faire des analyses cartographiques élémentaires.
> Adsorption
Le laboratoire LCS dispose d’un parc d’analyseurs d’adsorption de gaz (azote, argon (avec une unité cryogénique spécifique) et VOCs pour analyser les matériaux poreux et non poreux. De plus la plateforme dispose d’un prosimètre de mercure et deux appareilles dédiés aux expériences d’adsorption haute pression.
