Vibrational Spectroscopies for In situ and Operando
La plateforme VISIO (VIbrationnal Spectroscopies for In situ and Operando) hébergée par le LCS met à disposition de l’ensemble des chercheurs des outils spectroscopiques adaptés pour comprendre à l’échelle moléculaire comment fonctionne le catalyseur.
La plateforme VISIO, unique au monde compte tenu du nombre et de la nature de l’appareillage, est actuellement composée d’un vaste parc de 24 spectromètres UV, Raman et infrarouge.
Chaque spectromètre est au centre d’un système sophistiqué d’analyse des matériaux catalytiques soit sous vide pour l’étude des propriétés superficielles des matériaux via l’adsorption de molécules sondes (méthode in situ), soit sous flux gazeux pour l’étude des catalyseurs en condition operando (simulation des conditions réelles des processus industriels).
La plateforme VISIO est composée de 24 stations de travail dédiées aux différentes mesures spectroscopiques. Une vue schématique de le la plateforme est reportée ci-dessous avec en insert une photo de l’un des postes de travail de spectroscopie IR operando. En détail, les différents postes sont de quatre types :
- 13 stations « IR in situ » dédiées aux mesures qualitatives et quantitatives des propriétés superficielles des matériaux (acidité, basicité, redox, atomique composition, dispersion métallique, confinement, …) via l’adsorption contrôlée de molécules sondes.
Certaines de ces stations ont des spécificités :
- 3 stations notées « IR in situ sous flux » offrent la possibilité de prétraiter les échantillons sous flux soit à pression atmosphérique, soit à haute pression (P<50 bars),
- 2 stations « IR step-scan » pour les expériences à haute résolution temporelle,
- 2 stations « Microscopie IR « pour les expériences à haute résolution spatiale.
- 9 stations « IR operando » dédiées aux études des matériaux en fonctionnement dans des conditions de flux, de températures, de pressions, … proches du procédé réel. Le but est d’atteindre les mécanismes réactionnels mis en jeu via une meilleure connaissance des sites actifs, des espèces intermédiaires et spectatrices.
- 1 station « Microscopie Raman » dédié aux mesures des évolutions structurales des matériaux.
- 1 station « UV-Vis » dédié aux mesures de la structure des matériaux et des espèces adsorbées.
- 22 spectromètres FTIR équipés de détecteurs MCT et DTGS dont :
- 2 dédiés à l’acquisition rapide en mode step-scan
- 2 microscopes IR pour l’acquisition spatiale
- 8 munis d’un banc annexe dédié à l’analyse des gaz
- 1 muni d’éléments (sources IR, détecteurs et séparatrices) pour l’analyse dans le proche IR et IR lointain.
- 1 microscope Raman
- 1 spectromètre UV-Vis
- 11 spectromètres de masses (0-200 uma)
- 3 analyseurs photoluminescence dédiés à l’analyse des NOx
- 1 GC
- 1 microGC
- 14 cryostats : 1 x 200/-40°C, 2 x 100/-90°C et 11 x 100/-30°C
- Une quarantaine de cellules IR, Raman et UV adaptées pour les expériences in situ et operando.
L'infrarouge In Situ
L'infrarouge Operando
L'infrarouge In Situ
Définition : La spectroscopie infrarouge “in situ”permet d’évaluer de façon qualitative et quantitative les propriétés superficielles des catalyseurs (acidité, basicité, rédox, composition, dispersion des métaux, …) par adsorption de molécules sondes spécifiques (CO, Pyridine, CH3OH, CH3CN, CO2, Propyne, …).
L'infrarouge Operando
Définition : La spectroscopie infrarouge “operando” permet d’étudier le catalyseur en fonctionnement sous flux réactionnel en utilisant des conditions opératoires très proches de la réalité.
