RMN

Plateforme RMN

Caractérisation des matériaux poreux par Résonance Magnétique Nucléaire 

Organisation
Expértises​
Missions​
équipements​

Organisation

Organisation et fonctionnement

Cassandre KOUVATAS

Maître de conférence

Aurélie VICENTE

Maître de conférence
Résponsable de la plateforme

Hussein El Siblani

Ingénieur de Recherche

Le responsable de la plateforme RMN du solide au LCS est Aurélie Vicente, professeur associé.

L’équipement RMN du laboratoire a été renouvelé récemment (2013) avec l’aide des fonds EMC3 Labex et FEDER. Nous possédons maintenant la dernière génération de spectromètres Bruker (400 et 500 MHz advance III HD). Les têtes de sonde RMN à l’état solide nous permettent d’opérer à une vitesse de rotation MAS allant jusqu’à 45 kHz, et en triple résonance (1H/X/Y). Nous possédons une tête de sonde MAS capable de travailler à des températures allant jusqu’à 400°C, et dans des conditions de flux (operando). Nous avons mis en place un système complet pour permettre la production de xénon hyperpolarisé, un gaz qui s’est avéré très intéressant pour la caractérisation des matériaux poreux.

Contactez nous !

Expértises

Caractérisation avancée des matériaux

RMN du solide

Analyse approfondie des matériaux solides par RMN.

Analyse structurale

Caractérisation détaillée des matériaux poreux par RMN.

Caractérisation in situ

Mesures en temps réel de matériaux en conditions réelles.

Missions

Former, analyser, maintenir et développer

 Un service analytique destiné à tous les utilisateurs du LCS qui ont besoin d’une caractérisation structurelle de leurs matériaux, par exemple après la synthèse ou la modification post-synthèse des matériaux zéolithiques.

Organiser des sessions de formation, en particulier pour les doctorants et les post-doctorants, afin qu’ils acquièrent une autonomie expérimentale complète à court terme.

Maintenir et développer les méthodes de RMN, c’est-à-dire en mettant en œuvre les techniques avancées les plus intéressantes disponibles dans la littérature ou en en développant de nouvelles. Cela permet au service de rester au moins au niveau de l’état actuel de la technique.

équipements

Nos instruments

> WB 400Mhz

Ce spectromètre est principalement dédié à la RMN operando et 129Xe .

  • est équipé d’un aimant à large champ ultrasonique.
  • La console du spectromètre est une Avance III HD équipée de deux récepteurs indépendants et d’amplificateurs de grande puissance (1 kW).

Il est équipé des sondes suivantes :

  • Tête de sonde BBO de 10 mm pour la RMN du xénon
  • Tête de sonde à double résonance de 7 mm 1H/X
  • MASCAT : Tête de sonde à double résonance 1H/Xde 7 mm conçue pour la catalyse avec des capacités de température et de flux de réactifs élevés.
  • Tête de sonde à double résonance de 4 mm 1H/X
  • Tête de sonde à triple résonance de 4 mm 1H/X/Y
  • Tête de sonde à double résonance de 2,5 mm 1H/X

> NB 500 MHz

Ce spectromètre est principalement dédié à la caractérisation RMN de l’état solide et à la RMN HR-MAS.

  • Ce spectromètre est équipé d’un aimant à blindage étroit ultrasonique
  • La console du spectromètre est une Avance III HD

Il est équipé des sondes suivantes :

  • Tête de sonde TXO de 5 mm pour C/P/H
  • Tête de sonde à double résonance de 4 mm H/X
  • Tête de sonde HR-MAS de 4 mm H/C
  • Tête de sonde à triple résonance de 3,2 mm H/X/Y
  • Tête de sonde à triple résonance de 1,9 mm H/X/Y

> Dispositif de déshydratation / prétraitement / adsorption

Ce dispositif permet une déshydratation complète de l’échantillon RMN, et éventuellement l’activation (sous différentes atmosphères gazeuses O2,H2, …) jusqu’à 500 °C. Il permet également de réaliser l’adsorption de molécules sondes jusqu’à 3 bars.

> RMN opérative

Cette configuration permet de faire fonctionner la tête de sonde RMN opérative (MASCAT) :

  • Injection de gaz en mode continu ou en mode stop-flow.
  • Saturateur et cryostat pour gérer l’injection de molécules sondes (généralement des molécules organiques)

La sonde MASCAT permet de travailler jusqu’à 400°C sous flux de réactifs.

> Hyperpolarisation des gaz rares

Cette installation permet la production de 129Xe avec une polarisation très élevée.

Elle est principalement utilisée pour l’étude du système poreux des matériaux poreux. Il peut également être utilisé pour d’autres applications, par exemple la RMN à l’état de solution.

Recherches

Nos projets

RIS’Auto

Automatiser la caractérisation pour répondre aux défis du high-throughput
🧾 En savoir plus
2021 - 2021
carnot_esp;
  • LCS
  • 24 887 k€ financés par Carnot ESP - AAP2021
  • BAZIN Philippe

TAR-G-ED

Réactivité thermochimique activée par le dépôt contrôlé d’énergie dans les micropores de films zéolithiques
🧾 En savoir plus
2013 - 2016
anr
  • LCS - MACS - LASIR
  • Aide de l'ANR 362 000 euros
  • VALTCHEV Valentin

MOSAIC

Caractérisation structurale multiéchelle, Operando de Catalyseurs industriels de type phosphate de vanadium
🧾 En savoir plus
2014 - 2016
anr;
  • LCS
  • Aide de l'ANR 377 984 euros
  • FERNANDEZ Christian

OXYLAC

Oxydes lamellaires pour la catalyse en phase liquide
🧾 En savoir plus
2016 - 2019
labexemc3
  • LCS - CRISMAT
  • Lauréat Labex EMC³ AAP2016
  • CLET Guillaume

DirectSynBioFuel

Design des nanocomposites métal-zéolithe hiérarchisés pour la synthèse directe des carburants à partir de biosyngas
🧾 En savoir plus
2016 - 2019
anr
  • UCCS - LCS
  • Financé à hauteur de 329 680 € par l'ANR
  • VALTCHEV Valentin

BIZECO2

Bimetallic-Zeolite materials for CO2 methanation
🧾 En savoir plus
2025 - 2025
labexemc3;
  • LCS
  • Financé à hauteur de 20000€ par LABEX EMC3-2025
  • BARREAU Mathias

ZEOPLAST

Zeolite-induced degradation of plastics to H2 and valuable side products
🧾 En savoir plus
2023 - 2025
carnot_esp;
  • LCS
  • AAP Carnot ESP
  • AL LAKISS Louwanda; VALTCHEV Valentin; EL ROZ Mohamad; GILSON Jean-Pierre

VALOPLAST

Développement de catalyseurs zéolithiques bifonctionnels à extra large pores pour la valorisation énergétique des déchets plastiques
🧾 En savoir plus
2025 - 2028
unicaen;
  • LCS
  • Ce projet est financé par une bourse UNICAEN
  • AL LAKISS Louwanda; VALTCHEV Valentin

ZEOMETHYL – CALIPSO

Couplage LIBS-spectroscopie infrarouge pour la quantification de l’hydrogène stocké dans des zéolithes
🧾 En savoir plus
2020 - 2025
region; cnrs;
  • LCS - CORIA
  • Le projet a fait l'objet d'une thése soutenue par Talla Sorelle TEMBONSO
  • MAUGÉ Françoise; BAZIN Philippe; VIMONT Alexandre

CIFRE Enercat

Understanding the reactive mechanisms for the catalytic decomposition of nitrous oxide (Ν2O) applied to nitric acid production units.
🧾 En savoir plus
2021 - 2024
enercat;
  • LCS
  • Thèse de doctorat soutenu par Mathias LALUC, dirigée par Marco DATURI.
  • LALUC Mathias; DATURI Marco

MOFtoH2

Photoactive hybrid porous solids for overall water splitting
🧾 En savoir plus
2022 - 2026
anr;
  • LCS - IMAP - ICGM - Soleil
  • Aide globale de 488510,40 €, dont 157920 € pour le LCS
  • DATURI Marco; EL ROZ Mohamad

APL

Etude operando de l’Adsorption en Phase Liquide par suivi spectroscopique de l’interface solide-liquide.
🧾 En savoir plus
2023 - 2025
carnot_esp;
  • LCS
  • 56K€ financés par l'institut Carnot.
  • THOMAS Karine; MAUGE Françoise;

H2CO2

Nouveaux photocatalyseurs à base d'oxyde de fer pour le stockage réversible de l'hydrogène.
🧾 En savoir plus
2020 - 2022
region;feder;cnrs
  • LCS - CRISMAT
  • Ce projet est cofinancé par l'Union européenne et la Région Normandie à hauteur de 149 850 €
  • EL ROZ Mohamad [10%]

3DZEOPOL

Nouveaux agents de couplage pour la préparation de membranes hybrides polymères/zéolithes pour la purification du gaz naturel.
🧾 En savoir plus
2019 - 2021
carnot_esp
  • LCS
  • 240 K€ financé par l'institut Carnot.
  • EL ROZ Mohamad[10%]

HERMOS

Electrocatalyseurs non nobles MoS2 pour le dégagement électrochimique d’hydrogène (HER) : optimisation de la composition et de la morphologie des feuillets
🧾 En savoir plus
2021 - 2022
carnot_esp
  • LCS
  • Ressourcement CARNOT ESP 2020
  • MAUGE Francoise [10%];OLIVIERO Laetitia [10%]
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Ingénieur de Recherches CNRS

 

Développement de méthodes d’évaluation qualitatives et quantitatives des groupements hydroxyles et des sites acides de zéolithes, de Metal-Organic-Frameworks (MOFs) et d’oxydes métalliques par spectroscopie infrarouge in situ couplée ou non à l’analyse thermogravimétrique.

 

Formation :

 

  • Doctorat, Chimie (2000) Université de Caen Normandie

Etude des mécanismes de désactivation de catalyseurs en cours de fonctionnement  par spectroscopie infrarouge in situ et operando

   

  • Habilitation à diriger des recherches (2008) Université de Caen Normandie

Analyses quantitatives et qualitatives des sites d’adsorption à la surface de catalyseurs et d’adsorbants par adsorption de molécules sonde suivie par spectroscopie infrarouge.

Directeur de Recherche CNRS

CARRIERE

 

  • 2020-     Adjoint au Directeur Scientifique Référent du CNRS pour les sites Lorraine et Champagne-Ardenne
  • 2016-20 Directeur de la Maison française d’Oxford, CNRS-Ministère de l’Europe et des Affaires Etrangères-Université d’Oxford
  • 2012-16 Directeur du Laboratoire Catalyse et Spectrochimie, CNRS, ENSICAEN-Université de Caen
  • 2009 Directeur de Recherche CNRS
  • 2003-04 Mis à disposition à l’Université de Cambridge (UK), groupe de Science des Surfaces avec David King, sur un fellowship de Churchill College
  • 1994 Chargé de Recherche CNRS
  • 1992-94 Post-doctorat avec Pierre A. Jacobs (Katholieke Universiteit Leuven, Belgique), bourse Marie Curie.
  • 1992 Doctorat de Chimie Organique à Caen, avec Didier Villemin, sur une bourse de l’Agence Nationale de Recherche sur le SIDA (ANRS).

 

DOMAINES ET MOTS-CLÉS

 

Catalyse Hétérogène, spectroscopie infrarouge, chimie résolue en temps, chimie des surfaces et interfaces, zéolithes, silice, matériaux micro et mésoporeux

FAITS MARQUANTS ET RECOMPENSES

  • Senior Associate, Pembroke College Oxford, 2017-21
  • Président du Groupe Français des Zéolithes 2009-2014
  • Trésorier de la Federation of European Zeolite Associations 2014
  • Lauréat du first Toyota Call en 2007
  • French Government Fellow, Churchill College, Cambridge, 2004
  • Prix de la Division Catalyse de la Société Chimique de France en 2000
  • 120 articles à comité de lecture, 25 conférence invités internationales, 1 livre, 3 chapitres, 1 brevet
  • Comité de l’International Conference on Operando Spectroscopy 2000-2016
  • Président de l’Internat. Conference on Operando Spectroscopy, OperandoV, Deauville (FR), May 2015

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PRESENT POSITION

  • CNRS senior scientist [Directrice de recherche au CNRS – Classe exceptionnelle]
  • Laboratoire Catalyse et Spectrochimie (Caen, France)
  • ENSICAEN  – 6, bd Maréchal Juin – 14050 Caen – France
  • Tel : 33 (0)2 31 45 28 24 – email : francoise.mauge[at]ensicaen.fr

 

PROFESSIONAL EXPERIENCE

  • 2014-2018      Head of the group « Catalysis for Energy and Chemistry» at LCS.
  • 2011 – 2014     Scientific Director of the Research Center of ENSICAEN
  • Since 2003      CNRS senior scientist at Laboratory Catalysis and Spectrochemistry (Caen, France)
  • 1986-2002      CNRS Researcher at Laboratory Catalysis and Spectrochemistry (Caen, France)
  • 1985                  Engineer at Philips Composants, Caen
  • 1981-1984      PhD thesis at the IRCELYON (supervisor Pierre Gallezot), LyonEDUCATION
  • 1989                  Research Supervision Qualification (Habilitation à Diriger des Recherches), Caen (France)
  • 1984                  PhD in Physical Chemistry, Lyon (France)
  • 1981                   Graduate of the « Institut National des Sciences Appliquées de Lyon » (INSA), Materials Physics Section, Lyon (France)
  • 1981                   Master of Materials Physics, University of Lyon I (France)

 

MAIN RESEARCH FIELD

  • Catalysts for clean fuel production (hydrotreatment, hydrodrocracking, hydrodeoxygenation, FCC, ..), from fossil and biomass sources
  • Catalysts for hydrogen production
  • In situ and operando infrared spectroscopy for adsorbents and catalysts (sulfide, oxide, zeolite and metal)
  • Structure-activity relationship

 

PUBLICATION and COMMUNICATION

  • H factor = 37
  • 137 Publications in peered reviewed journals, 3 book chapters, 2 Patents
  • About 50 plenary conferences, key notes and invited lectures.
  • About 180 communications (92 oral and 88 poster) in international and national conferences

 

PhD SUPERVISION

PhD supervision:       28

 

Research Administration

  • Member of International Association of Catalysis Society for France, from 2020
  • Member of the DivCat of the Societé Chimique de France, from 2015.President of the Scientific Council of LCS (Caen), 2016-2018
  • Member of the National Committee of CNRS for coordination chemistry, catalysis, interfaces and processes – section 14 (2012 – 2016)
  • Director of the Research of ENSICAEN (Research Institute with 7 laboratories about 650 researchers)  (2011 – 2014)
  • Member of the scientific council of ENSICAEN (2018-2021, 2011 – 2014 ), Member of the scientific council of  the University of Caen (2011 – 2014), Member of the administrative council of ENSICAEN (2011 – 2014)
  • Member of the Scientific council of Chemistry Department of CNRS (2006-2010)

 

Main responsabilities in scientific projects

  • Scientific coordinator of several projects between LCS (Caen) and national and international industrial as well as academic partners mainly on structure activity relationship on catalysts for Hydrodeoxygenation, Hydrotreatment, Hydrocracking, Fischer tropsch, Biomass upgrading.
  •  Main editor of the special issue of Catalysis Today « Catalysis by sulfides ad related materials » (published in 2021 – 22 papers)
  •  Main organizer of the international conference on « Molecular Aspects of Catalysis by Sulfides (MACS VIII) – Cabourg (France) – May 2019
  •  Coordinator of the research group « Catalysis for Energy and Chemistry » at LCS (Caen) – about 15 researchers, PhD and post-doctorate students – 2003-2018
  •  Coordinator of the project CO2 VIRIDIS, LCS (Caen), CORIA (Rouen), LOMC (LE Havre), LSPC (Rouen) – Regional Council support –  about 15 researchers – 2014-2017
  • Coordinator of the project Biocar, LCS (Caen), CORIA (Rouen) – EMC3 Labex support – about 13 researchers – 2014-2017
  • Coordinator of the ANR EcoHdoc “Hydrodeoxygenation of 2nd generation Biofuels”, 4 partners, 2007-2010
  •  Deputy coordinator of the ANR Basicat “Basicity of oxides with controlled morphologies”, 4 partners, 2006-2008

 

Scientific activity : Plasma-Catalysis
Projects :

– GENCOMM (INTERREG): http://www.nweurope.eu/projects/project-search/gencomm-generating-energy-secure-communities/

– PIONEER (ITN): https://www.co2pioneer.eu/

– CO2 Viridis (RIN)

Parcours professionnel

 
  • 2017 Professeur. Enseignement : UFR Sciences – Université de Caen Recherche : Laboratoire Catalyse et Spectrochimie (LCS) – ENSICAEN
  • 2001 Maître de Conférences. Enseignement : UFR Sciences – Université de Caen Recherche : Laboratoire Catalyse et Spectrochimie (LCS) – ENSICAEN
  • 02/2000-12/2000 Post-doctorant. Schuit Institute of Catalysis, TU Eindhoven. Modélisation de catalyseurs sulfures. Dir. : Prof. R.A. van Santen.
  • 10/1997-01/2000 Doctorant. Laboratoire Catalyse et Spectrochimie. Université de Caen – ISMRA. Etude de l’acidité de Catalyseurs Sulfures Supportés. Dir : F. Maugé (DR CNRS). Diplômes universitaires.
  • 2011 Habilitation à Diriger des Recherches – Université de Caen-Basse Normandie « Etudes de Catalyseurs Sulfures » – Dir. F. Maugé (DR CNRS)
  • 2000 Doctorat (Spécialité Chimie des Matériaux) – Université de Caen « Etude par Spectroscopie IR de l’acidité d’oxydes métalliques et de catalyseurs sulfures supportés – influence du sulfure d’hydrogène » – Dir. F. Maugé (DR CNRS)
  • 1996 DEA Sciences des Matériaux – Université de Caen
 

Thèmes de Recherche Actuels

 
  • Catalyse hétérogène – Spectroscopie Infrarouge ¬ Etude des propriétés acido-basiques d’oxydes et de sulfures métalliques par spectroscopie IR de molécules sondes adsorbées et modélisation ab initio des spectres IR, spectroscopie IR en conditions réactionnelles (Operando). ¬ Application aux procédés de raffinage et de pétrochimie : Hydrodésulfuration (HDS), Hydrodéoxygénation (HDO), Craquage catalytique en lit fluidisé (FCC), Valorisation de la biomasse.

Production Scientifique

 
  • 60 publications avec comité de lecture
  • 1 coordination d’ouvrage collectif (Comptes-Rendus Chimie, Vol. 12, Juin-Juillet 2009)
 

Distinctions

 
  • 2016 : Membre distingué Junior de la Société Chimique de France
  • 2012 : Prix de la Division Catalyse de la Société Chimique de France
 

Collaborations académiques et Industrielles récentes

 
  • depuis 2014 Total (Feluy, Belgique) – Etude de la déshydratation de bio-alcools
  • depuis 2013 PPG Aerospace (Bezons) – Etude de la réticulation de polysulfures – Responsable Scientifique
  • depuis 2011 Michelin (Clermont-Ferrand) – Etude d’interfaces silice – silane – Responsable Scientifique
  • 2011 – 2015 Grace Gmbh (Worms, Allemagne) – Etude de catalyseurs de FCC – Responsable Scientifique
  • 2011 – 2014 ANR Biosyngop. Valorisation du biogaz – Coordinateur local (LCS)
  • 2010 – 2013 ANR CP2D ‘Guerbet’. Valorisation de bio-alcools – Coordinateur local (LCS)
  • 2007 – 2011 ANR PNRB ‘ECOHDOC’. Désoxygénation d’huiles de pyrolyse de la biomasse.
  • 2002 – 2010 Grace Davison (Columbia, MD, USA)
  • 2009 – 2010: Consultant Scientifique.
  • 2009 : Congé de Recherches (CRCT) au Centre de Recherches de Columbia, USA.
  • 2002 – 2009 : Etude d’additifs de désulfuration – Co-responsable scientifique.
 

Organisation de colloques.

 
  • 2006-2008 Membre du Bureau du GECat – Co-organisation des Congrès GECat-DivCat de 2006 à 2008.
 

Encadrement de la Recherche

 
  • direction ou co-direction de 6 thèses soutenues, 4 thèses en cours.
  • direction de 8 post-docs (6 – 18 mois)
 

Mandats électifs

 
  • Depuis 2016 Membre de la 14eme section du Comité National de la Recherche Scientifique
  • 2011-2015 Membre de la 31eme section du CNU
  • 2003-2008 Membre de la Commission de Spécialistes de la 31° section de l’Université de Caen (2007 : 2nd vice-président).
  • 2003-2009 Membre CHS de l’Université de Caen.
  • 2003-2006 Membre du Conseil Scientifique de l’ENSICAEN.
  • 2002-2008 Membre du Conseil de Laboratoire.
 

Enseignement, participation a l’information Scientifique et Technique

 
  • Enseignement universitaire (service statutaire) :
    • Thermodynamique chimique (CM, TD, TP) : niveaux L1-L3
    • Chimie Théorique (CM, TD) : niveaux L2 à M1
    • Spectroscopie atomique et moléculaire (CM, TD) : niveaux L2-L3
    • Cinétique et Catalyse (TP): niveaux L1 et M1
  • Organisation de l’enseignement.
  • depuis 2012 : Responsable du Master 1 mention Chimie Membre élu du département de Chimie.
 

Diffusion des connaissances.

 
  • 2011-2015 : Organisation de ~ 50 conférences/an dans des lycées de Basse-Normandie dans le cadre du GRES (Groupe de Réflexion sur L’Enseignement des Science,)

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