Plateforme RMN
Le responsable de la plateforme RMN du solide au LCS est Aurélie Vicente, professeur associé.
La plateforme RMN à l’état solide a plusieurs missions :
- est un service analytique destiné à tous les utilisateurs du LCS qui ont besoin d’une caractérisation structurelle de leurs matériaux, par exemple après la synthèse ou la modification post-synthèse des matériaux zéolithiques.
- organiser des sessions de formation, en particulier pour les doctorants et les post-doctorants, afin qu’ils acquièrent une autonomie expérimentale complète à court terme.
- maintenir et développer les méthodes de RMN, c’est-à-dire en mettant en œuvre les techniques avancées les plus intéressantes disponibles dans la littérature ou en en développant de nouvelles. Cela permet au service de rester au moins au niveau de l’état actuel de la technique.
L’équipement RMN du laboratoire a été renouvelé récemment (2013) avec l’aide des fonds EMC3 Labex et FEDER. Nous possédons maintenant la dernière génération de spectromètres Bruker (400 et 500 MHz advance III HD). Les têtes de sonde RMN à l’état solide nous permettent d’opérer à une vitesse de rotation MAS allant jusqu’à 45 kHz, et en triple résonance (1H/X/Y). Nous possédons une tête de sonde MAS capable de travailler à des températures allant jusqu’à 400°C, et dans des conditions de flux (operando). Nous avons mis en place un système complet pour permettre la production de xénon hyperpolarisé, un gaz qui s’est avéré très intéressant pour la caractérisation des matériaux poreux.
Ce spectromètre est principalement dédié à la RMN operando et 129Xe.
- Ce spectromètre est équipé d’un aimant à large champ ultrasonique.
- La console du spectromètre est une Avance III HD équipée de deux récepteurs indépendants et d’amplificateurs de grande puissance (1 kW).
Il est équipé des sondes suivantes :
- Tête de sonde BBO de 10 mm pour la RMN du xénon
- Tête de sonde à double résonance de 7 mm 1H/X
- MASCAT : Tête de sonde à double résonance 1H/Xde 7 mm conçue pour la catalyse avec des capacités de température et de flux de réactifs élevés.
- Tête de sonde à double résonance de 4 mm 1H/X
- Tête de sonde à triple résonance de 4 mm 1H/X/Y
- Tête de sonde à double résonance de 2,5 mm 1H/X
Ce spectromètre est principalement dédié à la caractérisation RMN de l’état solide et à la RMN HR-MAS.
- Ce spectromètre est équipé d’un aimant à blindage étroit ultrasonique
- La console du spectromètre est une Avance III HD
Il est équipé des sondes suivantes :
- Tête de sonde TXO de 5 mm pour C/P/H
- Tête de sonde à double résonance de 4 mm H/X
- Tête de sonde HR-MAS de 4 mm H/C
- Tête de sonde à triple résonance de 3,2 mm H/X/Y
- Tête de sonde à triple résonance de 1,9 mm H/X/Y
Ce dispositif permet une déshydratation complète de l’échantillon RMN, et éventuellement l’activation (sous différentes atmosphères gazeuses O2,H2, …) jusqu’à 500 °C. Il permet également de réaliser l’adsorption de molécules sondes jusqu’à 3 bars.
Cette configuration permet de faire fonctionner la tête de sonde RMN opérative (MASCAT) :
- Injection de gaz en mode continu ou en mode stop-flow.
- Saturateur et cryostat pour gérer l’injection de molécules sondes (généralement des molécules organiques)
La sonde MASCAT permet de travailler jusqu’à 400°C sous flux de réactifs.
Cette installation permet la production de 129Xénon avec une polarisation très élevée.
Elle est principalement utilisée pour l’étude du système poreux des matériaux poreux. Il peut également être utilisé pour d’autres applications, par exemple la RMN à l’état de solution.
