Plateforme RMN
Le responsable de la plateforme RMN du solide au LCS est Aurélie Vicente, professeur associé.
La plateforme RMN Ă l’Ă©tat solide a plusieurs missions :
- est un service analytique destinĂ© Ă tous les utilisateurs du LCS qui ont besoin d’une caractĂ©risation structurelle de leurs matĂ©riaux, par exemple après la synthèse ou la modification post-synthèse des matĂ©riaux zĂ©olithiques.
- organiser des sessions de formation, en particulier pour les doctorants et les post-doctorants, afin qu’ils acquièrent une autonomie expĂ©rimentale complète Ă court terme.
- maintenir et dĂ©velopper les mĂ©thodes de RMN, c’est-Ă -dire en mettant en Ĺ“uvre les techniques avancĂ©es les plus intĂ©ressantes disponibles dans la littĂ©rature ou en en dĂ©veloppant de nouvelles. Cela permet au service de rester au moins au niveau de l’Ă©tat actuel de la technique.
L’Ă©quipement RMN du laboratoire a Ă©tĂ© renouvelĂ© rĂ©cemment (2013) avec l’aide des fonds EMC3 Labex et FEDER. Nous possĂ©dons maintenant la dernière gĂ©nĂ©ration de spectromètres Bruker (400 et 500 MHz advance III HD). Les tĂŞtes de sonde RMN Ă l’Ă©tat solide nous permettent d’opĂ©rer Ă une vitesse de rotation MAS allant jusqu’Ă 45 kHz, et en triple rĂ©sonance (1H/X/Y). Nous possĂ©dons une tĂŞte de sonde MAS capable de travailler Ă des tempĂ©ratures allant jusqu’Ă 400°C, et dans des conditions de flux (operando). Nous avons mis en place un système complet pour permettre la production de xĂ©non hyperpolarisĂ©, un gaz qui s’est avĂ©rĂ© très intĂ©ressant pour la caractĂ©risation des matĂ©riaux poreux.
Ce spectromètre est principalement dédié à la RMN operando et 129Xe.
- Ce spectromètre est Ă©quipĂ© d’un aimant Ă large champ ultrasonique.
- La console du spectromètre est une Avance III HD Ă©quipĂ©e de deux rĂ©cepteurs indĂ©pendants et d’amplificateurs de grande puissance (1 kW).
Il est équipé des sondes suivantes :
- Tête de sonde BBO de 10 mm pour la RMN du xénon
- Tête de sonde à double résonance de 7 mm 1H/X
- MASCAT : Tête de sonde à double résonance 1H/Xde 7 mm conçue pour la catalyse avec des capacités de température et de flux de réactifs élevés.
- Tête de sonde à double résonance de 4 mm 1H/X
- Tête de sonde à triple résonance de 4 mm 1H/X/Y
- Tête de sonde à double résonance de 2,5 mm 1H/X
Ce spectromètre est principalement dĂ©diĂ© Ă la caractĂ©risation RMN de l’Ă©tat solide et Ă la RMN HR-MAS.
- Ce spectromètre est Ă©quipĂ© d’un aimant Ă blindage Ă©troit ultrasonique
- La console du spectromètre est une Avance III HD
Il est équipé des sondes suivantes :
- TĂŞte de sonde TXO de 5 mm pour C/P/H
- Tête de sonde à double résonance de 4 mm H/X
- TĂŞte de sonde HR-MAS de 4 mm H/C
- Tête de sonde à triple résonance de 3,2 mm H/X/Y
- Tête de sonde à triple résonance de 1,9 mm H/X/Y
Cette configuration permet de faire fonctionner la tête de sonde RMN opérative (MASCAT) :
- Injection de gaz en mode continu ou en mode stop-flow.
- Saturateur et cryostat pour gĂ©rer l’injection de molĂ©cules sondes (gĂ©nĂ©ralement des molĂ©cules organiques)
La sonde MASCAT permet de travailler jusqu’Ă 400°C sous flux de rĂ©actifs.